Pena Merah: November 2014

1. Tujuan

Mahasiswa mampu menganalisis secara kuantitatif dan kualitatif sampel atau bahan praktikum

2. Dasar Teori

[1]Kimia analitik merupakan cabang dari ilmu kimia yang mempelajari teori dan cara-cara melakukan analisis kimia terhadap suatu bahan atau zat kimia. Pada dasarnya konsep analisis kimia dapat dibagi menjadi dua bagian, yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif yaitu analisis kimia yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau bahan yang tidak diketahui. Sedangkan analisis kuantitatif yaitu analisis kimia yang menyangkut penentuan jumlah zat tertentu yang ada dalam suatu sampel (contoh).

Ada dua aspek penting dalam analisis kimia cara kualitatif, yaitu pemisahan dan identifikasi. Kedua aspek ini dilandasi oleh kelarutan, keasaman, pembentukan senyawa kompleks, oksidasi reduksi, sifat penguapan dan ekstraksi. Pada dasarnya, sebelum suatu bahan dianalisis secara kuantitatif, perlu dilakukan terlebih dahulu analisis kualitatif. Setelah melakukan analisis kualitatif maka diketahui komponen apa atau pengotor apa dalam sampel tertentu, hal ini seringkali diperlukan informasi tambahan mengenai berapa banyaknya masing-masing komponen atau pengotor tersebut.

Tujuan utama analisis kuantitatif adalah untuk mengetahui kuantitas dari setiap komponen yang menyusun analit. Analisis kuantitif menghasilkan data numerik yang memiliki satuan tertentu. Data hasil analisis kuantitatif umumnya dinyatakan dalam satuan volume, satuan berat maupun satuan konsentrasi dengan menggunakan metode analisis tertentu. Beberapa teknik analisis kuantitatif diklasifikasikan atas dasar empat hal, yaitu pengukuran banyaknya pereaksi yang diperlukan untuk menyempurnakan suatu reaksi atau banyaknya hasil reaksi yang terbentuk, pengukuran besarnya sifat listrik (misalnya potensiometri), pengukuran sifat optis (pengukuran absorbans) dan terakhir kombinasi dari 1 dan 2 atau 1 dan 3.

[2]Suatu analisa kimia sebenarnya terdiri atas empat langkah utama, yaitu; pertama pengambilan atau pencuplikan sampel (sampling), yakni memilih suatu sampel yang mewakili dari bahan yang akan dianalisis.Kemudian mengubah analitnya menjadi suatu bentuk yang sesusi untuk pengukuran. Selanjutnya melakukan pengukuran. Dan terakhir perhitungan dan penafsiran pengukuran.

[3]Analisis kimia kuantitatif yang klasik menyangkut analisis gravimetri dan titrimetri. Dalam analisis gravimetri, zat yang akan ditentukan diubah ke dalam bentuk endapan yang sukar larut, selanjutnya dipisah dan ditimbang. Sedangkan analisis titrimetri yang sering disebut analisis volumetri, zat yang akan ditentukan dibiarkan bereaksi dengan suatu pereaksi yang diketahui sebagai larutan standar (baku). Kemudian volume larutan tersebut yang diperlukan untuk dapat bereaksi sempurna tersebut diukur. Selain kedua metode analisis tersebut diatas, dalam analisis dasar ini akan dipelajari pula metode spektroskopi absorbsi.

[4]Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektik utuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik. Kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion atau kation suatu larutan. Adapun jenis analisis yang sering digunakan yaitu analisis semimikro. Hal ini karena adanya keuntungan pada analisis semimikro. Adapun keuntungan analisis semimikro yaitu penggunaan zat yang sedikit, kecepatan analisis tinggi, ketajaman pemisahan yang meningkat, penggunaan asam sulfida lebih sedikit, dan dapat menghemat peralatan.

[5]Analisis kualitatif dapat dilakukan dengan dua macam cara, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Cara kering biasanya digunakan pada zat padat, sedangkan cara basah digunakan pada zat cair (larutan) yang kebanyakan menggunakan pelarut air. Cara kering hanya menyediakan informasi yang diperlukan dan informasi tersebut bersifat jangka pendek. Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan tiga, yaitu pertama reaksi nyala dengan kawat nikrom. Biasanya dilakukan dengan cara sedikit zat dilarutkan ke dalam HCl pekat, diatas kaca arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang bermata kecil yang telah bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi. Kedua reaksi nyala beilshein. Biasanya dilakukan dengan cara kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas nyala oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang terjadi berwarna hijau. Ketiga reaksi nyala untuk borat. Dilakukan dengan cara cawan porselin sedikit zat padat ditambahkan asam sulfat pekat dan beberapa tetes metanol, kemudian dinyalakan ditempat gelap. Apabila ada borat akan timbul warna hijau. Sedangkan cara basah dapat digunakan untuk analisis makro, semimakro, dan mikro sehingga banyak keuntungan yang didapat, misalnya reaksi terjadi dengan cepat dan mudah dikerjakan. Perubahan yang terjadi pada cara basah adalah terjadinya endapan, perubahan warna larutan, dan timbulnya gas. Kation biasanya bereaksi dengan reagen tertentu yang ditandai dengan terbentuknya endapan atau tidak. Jadi, bisa dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida dan karbonat dari kation tersebut. Kation adalah ion yang bermuatan positif,ada juga pengertian lain yaitu atom yang bermutan positif jika kekurangan elektron. Anion adalah ion yang bermuatan positif, dan bisa juga di artikan atom yang bermuatan negatif jika kelebihan elektron.

[6]Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan kedalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap reagen, kation terbagi menjadi lima golongan, yaitu: Golongan I yang membentuk endapan dengan asam klorida encer, ion - ion yang termasuk dalam golongan ini adalah timbal(I), raksa (I) dan perak(I). Golongan II yaitu kation yang tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi akan membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion yang termasuk dalam golongan ini adalah merkurium(I), tembaga, bismut, kadmium, arsenic(III), stibium(III), stibium(V), timah(II) dan timah(IV). Golongan III yaitu golongan yangmembentuk endapan dengan ammonium sulfit dalam suasana netral . Kation golongan ini antara lain nikel (II), besi (II), kromium(III), alumunium, zink, mangan(II),kobalt (II), bes (III). Golongan IV akan membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation golongan ini adalah kalsium, stronsium dan barium. Golongan V merupakan kation-kation yang umum, dan biasa disebut juga golongan sisa karena tidak bereaksi dengan pereaksi-pereaksi golongan sebelumnya. Ion kation yang termasuk dalam golongan ini antara lain magnesium, natrium, kalium amonium, litium, dan hidrogen. Sedangkan anion umumnya dibagi menjadi tiga golongan, yaitu golongan sulfat; SO₄^2-, SO₃^2-, PO₄^3-, Cr₂O₄^2-, BO₂^-, CO₃^2-, C₂O₄^2- , AsO₄^3-, golongan halida; Cl^- , Br^- , I^- , S^2- dan golongan nitrat; NO₃^- , NO₂^-, C₂H₃O₂^-.

[7]Untuk menganalisis anion kation ada beberapa tahapan yang bisa kita lakukan yaitu pertama uji pendahuluan yang bertujuan untuk memperkirakan dan memberi arah sehingga memperoleh gambaran terhadap contoh sampel yang ingin di ketahui atau uji. Setelah uji pendahuluan, dilakukan organoleptis (menggunakan panca indra) yang di uji biasanya berupa bentuk,warna,bau dan rasa. Tahap selanjutnya uji sifat fisik,yaitu berupa kelarutan,keasaman,sublimasi. Kemudian melakukan mikroskopis, yaitu melihat bentuk kristal senyawa uji yang khas di bawah mikroskop, dan terakhir reaksi nyala (Flame Test) di lakukan dengan cara menggunakan kawat Pt atau Nicrom yang di bakar di atas api bunsen atau api oksidasi.

[8]Analisis campuran kation-kation memerlukan pemisahan kation secara sistematik dalam golongan dan selanjutnya diikuti pemisahan masig-masing golongan kedalam sub golongan dan komponen-komponennya. Pemisahan dalam golongan didasarkan perbedaan sifat kimianya dengan cara menambahkan pereaksi yang akan mengendapkan. Setelah ion-ion ini diendapkan dan dipisahkan, ion-ion lain yang ada dalam larutan tersebut dapat diendapkan dan penambahan H₂S dalam suasana asam setelah endapan dipisahkan perlakuan selanjutnya dengan pereaksi tertentu memungkinkan terpisah golongan ini. Analisis anion dilakukan dengan mengamati perubahan spesifik dari sampel yang diuji meliputi perubahan warna, terjadinya gas/bau dari sampel yang diuji, ketika penambahan asam sulfat encer atau pekat. Untuk menganalisis anion dalam larutan, maka harus bebas dari logam berat dengan cara menambah larutan Na₂CO₃ jenuh, lalu dididihkan. Dalam hal ini logam-logam tersebut akan terlarutkan sebagai garam karbonat, sedangkan anionnya terlarut sebagai garam natrium.

[9]Beberapa metode analisis kimia yang biasa digunakan, baik yang konvensional maupun yang menggunakan instrumen adalah gravimetri, titrasi, ekstraksi, kromatogarfi elektro analisis kimia dan spektrofotometri. Titrasi (volumetri) meliputi titrasi asam basa, pengendapan, pembentukan kompleks, dan oksidasi reduksi. Elektro analisis kimia, meliputi polarografi, potensiometri, konduktometri dan spektrofotometri yang meliputi spektrofotometri sinar tampak (visibel), sinar UV, sinar Infra merah (IR), serapan atom.

[10]Metode yang baik dalam suatu analisis kuantitatif seharusnya memenuhi kriteria yaitu: peka (sensitive), presisi (precise), akurat (accurate), selektif, dan praktis. Peka (sensitive), artinya metode harus dapat digunakan untuk menetapkan kadar senyawa dalam konsentrasi yang kecil. Misalnya pada penetapan kadar zat-zat beracun, metabolit obat dalam jaringan dan sebagainya. Presisi (precise), artinya dalam suatu seri pengukuran (penetapan) dapat diperoleh hasil yang satu sama yang lain hampir sama. Akurat (accurate), artinya metode dapat menghasilkan nilai rata-rata (mean) yang sangat dekat dengan nilai sebenarnya (true value). Selektif, artinya untuk penetapan kadar suatu senyawa tertentu, metode tersebut tidak banyak terpengaruh oleh adanya senyawa lain yang ada. Praktis, artinya mudah dikerjakan serta tidak banyak memerlukan waktu dan biaya. Pemilihan metode yang memenuhi semua syarat di atas hampir tidak mungkin kita peroleh, sehingga perlu kita pilih kriteria yang sesuai dengan keadaan sampel yang kita uji. Faktor-faktor yang mempengaruhi pemilihan metode analisis adalah tujuan analisis, macam dan jumlah bahan yang dianalisis, ketepatan dan ketelitian yang diinginkan, lamanya waktu yang diperlukan untuk analisis, dan peralatan yang tersedia. Adapun dalam analisis kualitatif, reaksi pengendapan sangat berpengaruh.

Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam analisa kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk kristal atau koloid dan dengan warna yang berbeda-beda. Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pun sentrifus. Endapan tersebut terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti tekanan, suhu, konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut. Kenaikan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada beberapa endapan, seperti kalsium sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena suhu ini dapat digunakan sebagai dasar pemisahan kation. Umumnya kelarutan endapan berkurang dengan adanya ion sekutu yang berlebih dan dalam prakteknya ini dilakukan dengan memberikan konsentrasi pereaksi yang berlebih. Tetapi penambahan pereaksi berlebih ini pada beberapa senyawa memberikan eek yang sebaliknya yaitu melarutkan endapan. Hal ini terjadi karena adanya pembentukan kompleks yang dapat larut dengan ion sekutu tersebut. Perubahan kelarutan karena komposisi pelarut mempunyai sedikit arti penting dalam analisis kualitatif. Jika hasil kali ion lebih besar dari hasil kali kelarutan suatu endapan, maka akan terbentuk endapan.

3. Alat dan Bahan

3.1 Alat

Tabel 1. Alat yang Digunakan Beserta Fungsinya

NO	Nama Alat	Gambar	Fungsi
1.	Pipet Tetes		Untuk mengambil larutan dalam jumlah yang sedikit
2.	Tabung Reaksi		Sebagai tempat pereaksi dua zat atau lebih
3.	Rak Tabung Reaksi		Sebagai tempat tabung reaksi
4.	Botol Reagen		Untuk menyimpan reagen

3.2 Bahan

Tabel 2. Sifat Fisik dan Kimia Bahan

NO	Bahan	Sifat Fisik	Sifat kimia
1	HCl	· Massa jenis : 3,21 gr/cm3. · Titik leleh : -1010C · Energi ionisasi : 1250 kj/mol · Kalor jenis : 0,115 kal/gr · Pada suhu kamar, HCl berbentuk gas yang tak berwarna · Berbau tajam.	· HCl akan berasap tebal di udara lembab · Gasnya berwarna kuning kehijauan dan berbau merangsang · Dapat larut dalam alkali hidroksida, kloroform, dan eter · Merupakan oksidator kuat · Berafinitas besar sekali terhadap unsur-unsur lainnya, sehingga dapat
2	NH₃	· Tak berwarna · Densitas 0.86 kg/m3.	· Larut dalam air, beracun, korosif, kebasaan pKb 4.75.
3	Na₂CO₃	· Padatan Kristal Berwarna putih · Titik Lebur 851°C · Densitas (anhydrous) : pada 20°C 2.5 Kg/L · Densitas (Dekahidrat) : pada 20°C 1.4 Kg/L · Nama Dagang : Soda Hablur /	· Mudah Melapuk oleh udara · Beracun · Dapat digunakan sebagai pembersih · Pelunak Air sadah · Pereksi dalam pembuatan Kaca
4	K₂CrO₄	· Titik lebur 917˚C · Padatan berwarna Kuning · Densitas pada suhu 20˚C 1.9	· Pereaksi Analis dan untuk Pigmen · Mudah bereaksi dengan Air · Larutan Basa · Beracun · Dapat diisolasi
5	H₂SO₄	· Rumus molekul : H₂SO₄ · Berat molekul : 98,08 gr/mol · Densitas : 1,84 gr/ml · Berupa cairan bening, tak berwarna, dan tak berbau	· Asam Kuat
6	KI	· kelarutan dalam air 140 g/100 mL (20 °C)	· larut dalam aseton, salkohol, dan ammonia
7	KCN	· Warna putih redup · densitas 1.52 g/cm3 · titik leleh 634.5 °C	· Merupakan ikatan ionik antara K+ dan CN^- · larut dalam air, metanol, dan gliserol · Sangat beracun
8	NH₄OH	· tak berwarna · kerapatan 0.91 g/cm3 (25 %) 0.88 g/cm3 (32 %)	· Korosif · larut dalam air
9	AgNO₃	· Padatan kristal tidak berwarna · titik leleh: 59°C · titik didih: 97°C · densitas: 1,82.	· Larut dalam air · Merupakan Garam · Oksidator Kuat · Dapat diisolasi · Beracun

4. Prosedur Kerja

4.1 Sampel A

+ NH₄OH + NaOH + NaOH lebih dipanaskan + KNO₂

Kuning

Merah jambu

Biru

Hijau

Ion yang diidentifikasi

4.2 Sampel B

+ NH₄OH lebih + NH₃ + NaOH + KSCN + KI

Ada

Kuning

tidak ada

Putih

+ HCl + NH₃ lebih +NaOH lebih

Ada

Larut

Tidak larut

Ion yang diidentifikasi

4.3 Sampel C

Sampel C

+ NaOH + NH₄OH

Hijau

Ion yang diidentifikasi

4.4 Sampel D

Sampel D

+K₂CrO₄

Berwarna kuning

+H₂SO₄2M

Berwarna Orange

Ba(OH)₂

- dimasukkan kedalam tabung reaksi

-disambungkan dengan pipa pengalir

-tabung sampel dipanaskan

Ba(OH)₂ keruh

Ion yang diidentifikasi

4.5 Sampel E

Sampel E

+ NaOH 2 M + (NH₄)₂CO₃ + NaOH + NH₄OH + NH₃

Putih

Merah

+ NaOH lebih + HCl

Tidak larut

Larut

Ion yang diidentifikasi

4.6 Sampel F

Sampel F

Putih

Zn(PO)₂

Putih

Zn(OH)₂

Putih

+ H₃PO₄ + NaOH + NH₃

Larut

+NH₃ lebih

Larut

Keadaan asam

Larut

+ NaOH lebih

Ion yang diidentifikasi

4.7

Sampel G

Sampel G

Kuning

Larutan orange

+ CH₃COOH + BaCl₂

Ion yang diidentifikasi

4.8 Sampel H

Sampel H

Kuning

Putih

+ H₂SO₄ + NH₃ + H₂SO₄ encer + K₂CrO₄

Tidak ada

Larut

+ HCl mendidih + CH₃COOH

Larut

Ion yang diidentifikasi

5. Hasil Pengamatan

5.1 Sampel A

Sampel A

+ NH₄OH + NaOH + NaOH lebih dipanaskan + KNO₂

Kuning

Merah jambu

Hijau

Co²⁺

5.2

Sampel B

Sampel B

+ NH₄OH lebih + NH₃ + NaOH + KSCN + KI

Kuning

tidak ada

Ada

Putih

+ HCl + NH₃ lebih +NaOH lebih

Ada

Larut

Tidak larut

Cd²⁺

5.3 Sampel C

Sampel C

+ NaOH + NH₄OH

Hijau

Ni³⁺

5.4 Sampel D

Sampel D

+K₂CrO₄

Berwarna kuning

+H₂SO₄2M

Berwarna Orange

Ba(OH)₂

- memasukkan kedalam tabung reaksi

-menyambungkan dengan pipa pengalir

-memanaskan tabung sampel

Ba(OH)₂ keruh

CO₃^2-

5.5 Sampel E

+ NaOH 2 M + (NH₄)₂CO₃ + NaOH + NH₄OH + NH₃

Putih

Merah

+ NaOH lebih + HCl

Tidak larut

Larut

Mg²⁺

5.6 Sampel F

Sampel F

Zn(OH)₂

Putih

Zn(PO)₂

Putih

+ H₃PO₄ + NaOH + NH₃

Larut

+NH₃ lebih

Larut

Keadaan asam

Larut

+ NaOH lebih

Zn²⁺

5.7 Sampel G

Kuning

Larutan orange

+ CH₃COOH + BaCl₂

CrO₄^-2

5.8 Sampel H

Kuning

Putih

+ H₂SO₄ + NH₃ + H₂SO₄ encer + K₂CrO₄

Tidak ada

Larut

+ HCl mendidih + CH₃COOH

Larut

Sr²⁺

6. Pembahasan

Dengan analisis kualitatif kita dapat mengidentifikasi suatu senyawa dalam sampel yang tidak kita ketahui. Analisis kualitatif dapat diklasifiksikan dengan dasar metode analisis atau diklasifikasikan berdasarkan skala analisisnya.

6.1 Identifikasi Sampel A

Identifikasi pada sampel A dengan menambahkan KSCN, NaOH, dan K₂CrO₄ dan ketika ditambahkan, terjadi perubahan yang diperkirakan terdapat ion Co²⁺, yang dapat dibuktikan dengan gambar berikut ini.

Gambar 1. Sampel A ditambah NaOH

Dengan menambahkan NaOH pada keadaan dingin, sampel menghasilkan endapan garam basa biru. Adanya endapan berarti hasil kali kelarutan konsentrasinya sudah melebihi Ksp.

Co²⁺ + OH^-+ NO₃^- → Co(OH)₂NO₃↓

Ketika ditambahkan NaOH berlebih dan dipanaskan, garam basa itu diubah menjadit kobalt(II) hidroksida yang berwarna merah jambu. Reaksi yang terjadi :

Co(OH)₂NO₃↓ + OH^- → Co(OH)₂+ NO₃^-

Tetapi, sedikit endapan melarut dalam larutan. Hidroksida ini perlahan-lahan berubah menjadi kobalt(III) hidroksida yang berwarna hitam kecoklatan, ketika terbuka terhadap udara.

4Co(OH)₂↓+ O₂+ 2H₂O → 4Co(OH)₃↓

Serta sampel baru yang ditambahkan KNO₃menghasilkan endapan kuning heksanitritokobaltat(III). Reaksi ini berlangsung dalam dua tahap, mula-mula nitri mengoksidasi kobalt(II) menjadi kobalt(III):

Co²⁺ + NO₂^- + 2H⁺ → Co³⁺ + NO₂↑ + H₂O

Kemudian ion kobalt(III) bereaksi dengan ion nitrit dan kalium:

Co³⁺ + 6NO₂^- + 3K⁺ → K₃[Co NO₂)₆]

Dari analisis diatas, dapat disimpulkan bahwa sampel A terdapat ion Co²⁺.

6.2 Identifikasi Sampel B

Sampel B akan diuji menggunakan larutan NH₃, NaOH, dan KI. Ketika diambahkan reagen, terbentuk endapan putih yang dapat dibuktikan dengan gambar dibawah ini.

Gambar 2. Sampel B sebelum dan sesudah ditambah NH₃

Sampel ditambahkan dengan NH₃ akan membentuk endapan putih Cd(OH)₂, dengan reaksi:

Cd²⁺ + 2NH₃ + H₂O → Cd(OH)₂↓ + NH₄⁺

Endapan terbentuk karena Ksp menurun dan ion-ionnya berada dalam kesetimbangan di air. Ketika ditambahkan NH₃ berlebih kesetimbangan akan bertambah maka endapan akan larut. Ketika sampel ditambahkan NaOH akan membentuk endapan putih. Endapan ini didapatkan karena lebih jenuhnya hasil kali ion daripada Kspnya. Reaksi yang terjadi:

Cd²⁺ + 2OH^- → Cd(OH)₂↓.

Endapan ini akan membuat ikatan jenuh karena ion Cd²⁺ berasal dari unsur logam, sehingga ditambahkannya NaOH berlebih akan membuat endapan larut. Ditambahkannya larutan KI tidak mehasilkan endapan. Hal ini yang membedakan Cd²⁺dan Cu^2+.Dari pengujian diatas, maka dapat diketahui bahwa dalam sampel B ter dapat ion Cd²⁺.

6.3 Identifikasi Sampel C

Pada sampel C, pengujian dilakukan dengan menggunakan reagen NaOH dan NH₄OH. Diperkirakan terdapat ion Ni^2+,karena membentuk endapan hijau, yang dapat dilihat pada gambar dibawah ini.

Gambar 3. Sampel C ditambah NaOH

Sampel ditambahkannya NaOH ternyata menghasilkan endapan hijau namun endapan tidak larut dalam reagen yang berlebih, begitupun dengan ditambahkannya NH₄OH juga menghasilkan endapan hijau. Hal ini terjadi karena adanya pembentukan kompleks yang dapat larut dengan ion sekutu tersebut. Sedangkan adanya ion asing menyebabkan kelarutan endapan menjadi sedikit bertambah, kecuali jika terjadi reaksi kimia antara endapan dengan ion asing. Jika hasil kali ion lebih besar dari hasil kali kelarutan suatu endapan, maka akan terbentuk endapan, sebaliknya jika hasil kali ion lebih kecil dari hasil kali kelarutan maka endapan tidak akan terbentuk. Reaksi yang terjadi:

Ni²⁺ + 2OH^- → Ni(OH)₂↓

Ni²⁺ + 2NH₄OH → Ni(OH)₂↓.

Adanya endapan hijau diketahui adanya ion Ni²⁺ dalam sampel.

6.4 Identifikasi Sampel D

Identifikasi pada sampel D ini diperkirakan terdapat ion CO₃^2-, oleh karena itu, diuji menggunakan larutan Ba(OH)₂. Sampel ditambahkan larutan Kalium kromat, warna larutan sampel berwarna kuning pada kesetimbangan, dan diuji dengan memanaskan sampel yang terhubung dengan Ba(OH)₂seperti pada gambar dibawah ini.

Gambar 4. Sampel D dipanaskan

Warna ini karena pada awalnya sampel berwarna putih, ditambahkan dengan reagen yang berwarna kuning kalium kromat. Ketika ditambahkan asam sulfat dengan konsentrasi 2M larutan berubah menjadi warna orange. Kemudian tabung reaksi ini akan disambungkan denga pipa pengalir ke tabung reaksi yang berisi Ba(OH)₂ untuk dipanaskan. Setelah tabung sampel dipanaskan ternyata larutan Ba(OH)₂ menjadi keruh. Adanya kekeruhan karena uap yang berasal dari sampel membawa ion CO₃^2- dan berikatan dengan ion Ba²⁺. Reaksi yang terjadi:

K₂CrO₄ + CO₃^2- → K₂CO₃+ CrO₄^2-.

Ketika ditambahkan asam: CO₃^2- + 2H⁺ → CO₂ + H₂O.

Dan ketika dipanaskan terjadi reaksi: Ba(OH)₂ + CO₃^2- + 2OH^- → BaCO₃↓ + H₂O. Dengan keruhnya BaOH dapat dibuktikan bahwa sampel mangandung anion CO₃^2-. Ketika pengaliran karbondioksida terlalu lama, kekeruhan akan hilang karena terbentuknya hidrogen karbonat dengan reaksi :

CaCO₃↓ + CO₂+H₂O → Ca²⁺+ 2HCO₃^-

6.5 Identifikasi Sampel E

Pada percobaan sampel E, digunakan larutan uji NaOH, (NH₄)₂CO₃, NH₄OH, dan NH₃ Diperkirakan pada sampel E terdapat ion Mg²⁺. Pertama larutan ditambahkan titan kuning. Titan kuning adalah zat pewarna kuning didalam air. Ia diabsorbsi oleh magnesium hidroksida, menghasilkan warna atau endapan merah tua. Untuk lebih membuktikan adanya ion Mg²⁺, dilakukan percobaan yang kedua yaitu dengan menambahkan (NH₄)₂CO_3,yangternyata terbentuk endapan putih magnesium karbonat basa. Hal ini terbentuk dari reaksi:

5Mg²⁺ + 6CO₃+ 7H₂O→ MgCO_3.Mg(OH)_2.5 H₂O ↓+ 2HCO₃^-.

Dari reaksi identifikasi tersebut menandakan bahwa ion Mg²⁺ mengikat ion CO₃^2- sehingga dapat membentuk endapan berwarna putih. Pembuktian selanjutnya menggunakan larutan NaOH pada sampel. Ternyata sampel membentuk endapan putih, dengan reaksi :

Mg²⁺ + 2OH^- → Mg(OH)₂↓ + 2NH₄⁺.

Endapan terbentuk karena setelah kedua ion itu berikatan maka kelarutan akan berkurang sehingga setelah di tambah dengan NaOH berlebih akan membuat kelarutan dari sampel akan semakin berkurang dan akan ditutupi oleh endapan. Pada penambahan NH₄OH perubahan yang terjadi sama dengan NaOH. Ketika ditambahkan NH₃ terbentuk endapan putih, ternyatan amoniak akan mempengaruhi kelarutan sehingga ion Mg²⁺ akan membentuk endapan dengan amoniak. Reaksi terbentuk:

Mg²⁺ + 2NH₃ + 2H₂O → Mg(OH)₂↓ + 2NH₄⁺.

Dari pengamatan yang dilakukan diketahui bahwa sampel E mengandung ion Mg²⁺.

6.6 Identifikasi Sampel F

Untuk identifikasi sampel F dilakukan penambahan NaOH, NH₃, dan H₃PO₄. Diperkirakan sampel mengandung ion Zn^2+.Sampel F ditambahkan dengan larutan NaOH akan membentuk endapan seperti gelatin putih karena ion logam Zn²⁺ akan berikatan. Reaksi yang terbentuk:

Zn²⁺ + 2OH^- ↔ Zn(OH)₂↓ .

Endapan larut dalam asam terjadi reaksi sebagai berikut: Zn(OH)_2↓ + 2OH^- ↔ Zn²⁺ + 2H₂O. Selain itu, endapan larut dalam reagen yan berlebihan dengan reaksi:

Zn(OH)₂↓ + 2OH^-↔ [Zn(OH)₄]^2-

Jadi dapat diketahui, bahwa sampel mengandung Zn²⁺yang bersifat amfoter. Uji adanya Zn²⁺ kedua dengan menambahkan larutan H₃PO₄ pada sampel, ternyata terbentuk endapan zink fosfat. Reaksi yang terbentuk:

3Zn²⁺ + 2H₃PO₄ ↔ Zn₃(PO₄)₂↓ + 6H⁺.

Percobaan berikutnya menggunakan amoniak. Terbentuk endapan putih yang mudah larut dalam reagen yang berlebihan. Ciri khas adanya ion Zn²⁺ bahwa bila ditambahkan amoniak ion ini tidak dapat mempertahankan ikatan dengan reaksi pengendpan, karena akan kembali menjadi larutan jika dibiarkan. Reaksi yang terbentuk:

Zn²⁺ + 2NH₃ + 2H2O ↔ Zn(OH)₂↓ + 2NH₄^+.

Ketika dalam pereaksi yang berlebih, terjadi reaksi: Zn(OH)₂↓ + 4NH₃⁺↔ [Zn(NH₃)₂]²⁺↓ + 2H⁺

Jadi, dapat diidentifikasi pada sampel F terdapat ion Zn²⁺yang termasukpada golongan III.

6.7 Identifikasi Sampel G

Identifikasi sampel G dilakukan dengan menambahkan larutan CH₃COOH dan BaCl₂, diperkirakan terdapat ion CrO₄^2-. Ketika ditambahkan reagen CH₃COOH, terjadi perubahan warna seperti pada gambar dibawah ini.

Gambar 5. Sampel G ditambah CH₃COOH

Pada saat menambahkan CH₃COOH pada sampel akan membuat larutan berwarna orange, hal ini karena terjadi reaksi pencampuran yaitu :

CrO₄^2- + H⁺ + → H₂CrO₄

Larutan tersebut berada pada kesetimbangan. Hal ini dapat diidentifikasi adanya ion CrO₄^2-. Ketika ditambahkan larutan BaCl₂ terbentuk endapan kuning muda BaCrO₄. Endapan terbentuk karena larutan sudah lewat jenuh atau hasil kali konsentrasinya yang lebih besar daripada tetapan Ksp larutan tersebut.. Reaksi yang terbentuk :

CrO₄^2- + Ba²⁺ → BaCrO₄↓ .

Dari uji reagen yang ditambahkan maka dapat diidentifikasi bahwa dalam sampel terdapat ion anion yaitu CrO₄^2-

6.8 Identifikasi Sampel H

Pada sampel H akan dilakukan uji dengan menambahkan dengan H₂SO₄, NH₃, K₂CrO_4.Sampel ini diperkirakan terdapat ion Sr²⁺. Sampel pertama-tama diuji dengan H₂SO₄ akan menghasilkan endapan putih SrSO₄↓.

Reaksi yang terjadi : Sr²⁺ + SO₄^2-→SrSO₄↓.

Jika disaring, terdapat endapan putih yang dapat larut dalam HCl. Untuk membuktikan adanya ion ini, maka ditambahkan larutan amoniak di dalam sampel. Hasilnya, sampel tidak terbentuk endapan, yang artinya sampel positif mengandung ion Sr²⁺. Setelah itu, percobaan dilanjutkan dengan menambahkan K₂CrO₄ untuk lebih membuktikan. Ternyata terbentuk endapan kuning SrCrO₄↓.

Reaksi yang terbentuk: S^r2+ + K₂CrO₄ → SrCrO₄↓.

Dari percobaan diatas, dapat disimpulkan bahwa dalam sampel H terdapat ion S^r2+ golongan IV karena kation ini akan larut dalam keadan asam.

7. Kesimpulan

Setelah menguji sampel yang ada, maka dapat diketahui bahwa kation dan anion yang terdapat didalam sampel adalah sampel A merupakan golongan III (Co²⁺), sampel B merupakan golongan II (Cd²⁺), sampel C merupakan golongan III (Ni²⁺), sampel D merupakan anion (CO₃²⁺), sampel E merupakan golongan V (Mg²⁺), sampel F merupakan golongan III (Zn²⁺), sampel G merupakan anion (CrO₄²⁺) dan sampel H merupakan golongan IV (Sr²⁺).

Referensi

Anonim, 2011 .Konsep Dasar Analisis Kimia Kualitatif dan Kuantitatif. [Online] Tersedia :http://gabusstreat.blogspot.com.

Appriyoannita,S. (2012). Analisis Kualitatif. [Online] Tersedia : http:// siskaapriyoannita.wordpress.com.

Himakimia, 2012. Reaksi Identifikasi Kation dan Anion. [Online] Tersedia :http://himakimaumc.blogspot.com.

Lukum,A. 2005. Bahan Ajar Dasar-dasar Kimia Analitik. Jurusan Kimia : UNG.

Muhridaja,I. (2012). Analisis Kualitatif dan Kuantitatif.[Online] Tersedia:http:/ichamuhridja.blogspot.com.

Simeulue,T. (2013). Konsep Analisis Kualitatif dan Kuantitatif. [Online] Tersedia :http://tomyputraalanfata.blogspot.com.

Teaching,T. (2010). Konsep Dasar Analisis Kualitatif dan Kuantitatif. Jurusan Kimia : UNG

Underwood, A.L & R.A Day. (1988). Analisa Kimia Kuantitatif (Terjemahan). Jakarta : Erlangga

Vogel.(1996). Qualitative Inorganik Analysis, Seventh Edition. New York : Longman Publishers

Wiryawan A. (2008). Kimia Analitik. Jakarta: Direktorat Pembinaan Sekolah.

[1] Astin Lukum, Bahan Ajar Dasar-dasar Kimia Analitik, (Gorontalo : UNG, 2008) hal.1-3

[2] Underwood, Analisa Kimia Kuantitatif, ( Erlangga : Jakarta, 1988), hal.4

[3] Team teaching, Penuntun Praktikum, ( Gorontalo : UNG, 2010), hal. 5-6

[4] Siska apriyoanita, Analisis Kualitatif, (Online)

[5] Himakimia, Reaksi Identifikasi Kation dan Anion, (Online)

[6] Vogel, Qualitatif Inorganic Analysis, (New York, 1987), hal 59-60.

[7] Tommy Putra Alafanta Simeulue, Konsep Analisis Kualitatif dan Kuantitatif, (Online).

[8] Anonim, Konsep Dasar Analisis Kimia Kualitatif dan Kuntitatif,(Online).

[9] Adam Wiryawan, Kimia Analitik, (Dirjen Pendidikan:Jakarta,2008) hal.4

[10] Icha Muhridja, Analisis Kualitatif dan Kuantitatif, (Online)

Pena Merah

Selasa, 04 November 2014

Pena Merah: RPP Titrasi Asam Basa

Pena Merah: Destilasi Sederhana dan Destilasi Uap

Pena Merah: Destilasi Sederhana dan Destilasi Uap

Pena Merah: Pena Merah: ANALISIS ANION KATION

Pena Merah: ANALISIS ANION KATION

ANALISIS ANION KATION